Фосфатный метод

Осадок фосфата циркония переносят на фильтр диаметром 9 см в синей ленте. Стенки стакана, края фильтра и осадок на нем 8-10 раз промывают холодным 5%-ным раствором азотнокислого аммония1. Промытый фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, фильтр подсушивают, озоляют, осадок прокаливают до полного поведения, после чего в тигель прибавляют 3 г безводного углекислого натрия х. ч. и несколько кристалликов KN03. Содержимое тигля сплавляют до прекращения выделения пузыРков С02. Сплав выщелачивают горячей водой, выдерживают на водяной бане до полного распадения комочков сплава, разминая их пестикообразной стеклянной палочкой, и нерастворимый остаток, содержащий весь цирконий, переносят на фильтр в белой ленте. Стенки стакана, края фильтра и осадок на нем 6-8 раз промывают горячим 1%-ным раствором Na2C03. Фильтр с осадком подсушивают и озоляют, а остаток сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г K2S2O7. Сплав выщелачивают 5%-ным раствором H2S04 и вновь осаждают Zr(HP04)2, как описано выше. Осадок Zr(HP04)2 отфильтровывают и промывают, фильтр подсушивают и озоляют, а осадок прокаливают при 1000° С до постоянного веса. Содержание Т2 может быть определено и методом колориметрического титрования. Определение содержания Fe203. Это определение выполняют либо на ФЭК-М, либо колориметрическим титрованием на упрощенном колориметре Института стекла.

You may also like...