Определение содержания натрия

К раствору добавляют 50 мл 0,1 н. раствора хлористоводородной кислоты и точно нейтрализуют по метиловому оранжевому 2 н. раствором азотной кислоты. Добавляют еще 2 мл 2 н. раствора HN03 и 10 капель ледяной уксусной кислоты1. Раствор нагревают до 40° С и осаждают F приливанием 30 мл 10%-ного раствора уксуснокислого свинца при энергичном перемешивании осаждаемого раствора стеклянной палочкой. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют стоять для укрупнения осадка 1-2 ч: HF+HCl+Pb(CH3C00)2=PbClF+2CH3C00H. Отстоявшийся раствор фильтруют декантацией через фильтр диаметром 9 см в белой ленте или фильтр-тигель с пористой стеклянной пластинкой № 3, не перенося осадка PbCIF на фильтр. Промывают осадок 1 раз декантацией 5 мл холодной дистиллированной воды, затем 4 раза, обмывая стакан и перенося осадок на фильтр насыщенным раствором PbCIF и, наконец, 1 раз опять холодной дистиллированной водой, наполняя фильтр до краев. Промытый осадок смывают струей воды в стакан, где осаждали PbCIF, промывают фильтр 25 мл горячего 25%-ного раствора HN03, а затем горячей водой, собирая раствор в тот же стакан. В стакан приливают 30 мл 0,1 н. раствора AgN03, нагревают до кипения, кипятят 2-3 мин для свертывания в хлопья осадка AgCl и охлаждают, защищая от света. Затем в стакан добавляют 1-2 мл раствора железоаммонийных квасцов и избыток азотнокислого серебра оттитровывают 0,1 н. раствором роданистого аммония до появления не исчезающего при энергичном взбалтывании розового окрашивания раствора над белым осадком. Титр точно 0,1 н. раствора AgN03, выраженный в граммах фтора, равен 0,0019.