Промытый осадок

Определение содержания Сг203 в технической окиси хрома. Навеску окиси хрома 0,1 г, взятую с точностью до 0,0002 г в железный тигель, смешивают с 2 г перекиси натрия. Тигель накрывают крышкой и содержимое его сплавляют. Плав выщелачивают водой в коническую колбу емкостью 750 или 1000 мл, добавляют воды до объема 300-400 мл, и содержимое колбы кипятят около 1 ч для разложения перекиси водорода, образующейся при действии воды на избыток перекиси натрия в сплаве: Cr203-f-3Na202= 2Na2Cr04+Na20 Na20+H20=2NaOH Na202+2H20=2NaOH+H202. Охладив раствор, добавляют в колбу, не обращая внимания на осадок Fe(OH)3, 20%-ный раствор H2S04 до кислой реакции, после чего прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора двойной сернокислой соли закисного железа и аммония (NH4)2Fe(S04)2 для восстановления Сг207 : 2Na2Cr04+H2S04=NaaCr207+Na2S04 + Н20 Na2Cr207+6FeS04+7H2S04 = =Cra(SQ4)3+3Fe2(S04)3+Na2S04-f7H20 2Na2Cr04+6FeS04+8H2S04-Cr2(S04)3-f-3Fe2(S04)3+ +2Na2S04+8H20. Избыток раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония оттитровывают 0,1 н. раствором КМп04 до появления не исчезающей в течение 30 сек розовой окраски. Титр точно 0,1 н. раствора (NH4)2Fe(S04)2, выраженный в граммах Сг203, равен 0,002533.

You may also like...