Получение кремнефтористоводородной кислоты

Из перечисленных лабораторных методов получения наиболее удобным является второй. Методика получения H2SiF6 в этом случае сводится к следующему. В фарфоровой ступке тщательно смешивают 75 весовых частей сухого тонкоизмельченного (остаток на сите в 10 000 отв/см2 – 0 %) кварцевого песка с равным количеством плавикового шпата той же тонкости помола. Полученную смесь помещают в эмалированный реактор или в круглодонную колбу объемом 50 см3 с газоотводной трубой, приливают 260 см3 крепкой серной кислоты (уд. веса 1,84) и сильно взбалтывают. Затем газоотводную трубку присоединяют к колбе Бунзена и осторожно подогревают дно реактора или реакционной колбы. При этом происходят следующие реакции: Полученный SiF4 пропускают через колбу Бунзена, затем через склянку Тищенко с крепкой H2S04 – в стакан с дистиллированной водой. В этот же стакан ставят бюкс с небольшим количеством ртути. Конец газоотводной трубки погружают в ртуть. SiF4 реагирует с водой на поверхности ртути, и коллоидальная кремневая кислота не забивает газоотводной трубки. Воду (500 мл) наливают в стакан после того, как газоотводная трубка погружена в ртуть. При пропускании SiF4 через воду выделяется студенистый осадок геля кремневой кислоты, а образовавшаяся H2SiF6 растворяется в воде 3SiF4 + ЗН20 = H2Si03 + 2H2SiF6. По окончании реакции колбу со смесью CaF2 + Si02 немедленно промывают теплой водой, чтобы смесь не затвердела. Если же смесь затвердеет, то ее нельзя будет извлечь из колбы. Кремнекислоту, выпавшую в виде студня, отфильтровывают и промывают до исчезновения кислой реакции фильтрата. Промывную воду не следует соединять с раствором H2SiF6, так как она содержит растворенную кремнекислоту. Промытый осадок геля Si02 высушивают при 100° и со значительным содержанием влаги сохраняют, предварительно взвесив его. Готовый раствор H2SiF6 выливают в мерный цилиндр, ареометром определяют уд. вес, по которому находят содержание в растворе H2SiF, В случае необходимости полученный раствор доводят до требуемой концентрации на водяной или песчаной бане под тягой. Выпаривание кислоты удобно вести в большой фарфоровой чашке. Точный титр полученного раствора H2SiF6 устанавливают путем анализа.