Фильтрат и промывные воды

Определение содержания железа в пересчете на FeS. Пипеткой, сверенной с указанной выше мерной колбой емкостью 250 мл, отбирают в стакан емкостью 300 мл 100 мл анализируемого раствора. Раствор в стакане нагревают до кипения, добавляют к нему 3 г NH4C1, 2-3 капли 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и нейтрализуют его 25%-ным раствором аммиака до слабокислой реакции. Раствор нагревают до кипения и приливают 10%-ный раствор аммиака до его слабого запаха (или до отчетливого желтого окрашивания). При этом выпадает осадок Fe(OH)3. Осадок же Cd(OH)2 не выделяется вследствие образования комплексного иона [Cd(NH3)4] : Cd(OH)2+4NH3= [Cd(NH3)4]-+20H. Раствор с осадком Fe(OH)3 нагревают до кипения, выдерживают в теплом месте 10-15 мин, и осадок переносят на фильтр в белой ленте, сливая раствор декантацией. Осадок в стакане, фильтр и осадок на нем промывают декантацией горячим 2%-ным раствором NH4N03, нейтрализованным аммиаком по метиловому красному, до прекращения реакции на CP (проба с AgN03 + HN03). В зависимости от способа колориметрического определения железа выбирают и способ переведения в раствор осадка Fe(OH)3. При определении на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с сульфосалициловой кислотой осадок Fe(OH)3 на фильтре обрабатывают 10-15 мл. горячего раствора НСL (1:1): Fe(OH)3+ЗНСL=FeCl3+3H20. Фильтрат – раствор FeCl3 собирают в стакан, в котором осаждали Fe(OH)3, при этом частицы осадка Fe(OH)3, оставшиеся на дне и стенках стакана, также переходят в раствор. Фильтр тщательно промывают горячей водой до прекращения реакции на CP (проба с AgN03), собирая промывные воды вместе с фильтратом.

You may also like...