Весовой метод анализа

После этого жидкость в чашке доводят до кипения и нерастворимый остаток ZrSi04 + Si02 переносят на фильтр в синей ленте. Фильтр с осадком 6-8 раз промывают горячей водой, подкисленной H2S04 (на 250 мл воды 2-3 мл H2S04 плотностью 1,84 г/см3), и помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель. Фильтр осторожно озоляют, и осадок прокаливают при температуре сначала 800° С, а затем 1100°С до постоянного веса. Для определения содержания неразложившегося ZrSi04 (при указанной выше обработке навески цирконового концентрата) прокаленный и взвешенный осадок ZrSi04 + Si02 обрабатывают в платиновом тигле 5 мл 40%-ного раствора HF и 5 каплями концентрированной H2S04. Содержимое тигля выпаривают сначала на водяной, а затем на воздушной бане, после чего тигель с остатком ZrSi04 прокаливают при 1100° С до постоянного веса. Разность между ZrSi04 + Si02 и Р составляет Si02 из разложившейся кислотой части ZrSi04 + свободная Si02, содержавшаяся в анализируемом образце цирконового концентрата. Определение содержания Zr02 из разложенной кислотой части ZrSiOi. Фильтрат с промывными водами, собранный в стакан емкостью 500 мл, подкисляют 20 мл H2S04 плотностью 1,84 г/см3 и объем раствора в стакане доводят до 300 мл. Раствор охлаждают до температуры ниже 10° С. Приливают к нему 100-150 мл холодного (не выше 10° С) свежеприготовленного 6%-ного водного раствора купферона. Осадку Zr(NONOC6H5)4 дают отстояться в течение 5 мин при охлаждении льдом, прибавляют мацерированной бумаги (из беззольного фильтра) и быстро переносят осадок с бумажной массой на беззольный фильтр диаметром 12,5 см в белой ленте. Фильтр с осадком многократно промывают водой, подкисленной НСL.