Определение двуокиси марганца

После отстаивания осадок переносят на стеклянный или асбестовый фильтр, фильтрат собирают в коническую колбу. Осадок промывают декантацией 5-6 раз холодным 3%-ным раствором азотной кислоты. Промывать заканчивают, когда стекающие капли промывной жидкости не будут иметь розовой окраски. Промывные воды присоединяют к фильтрату. В фильтрат с промывными водами при слабом помешивании осторожным взбалтыванием приливают по стенке колбы из бюретки 0,1 н. титрованный раствор двойной сернокислой соли закисного железа и аммония (соли Мора) до полного обесцвечивания раствора и сверх этого еще избыток 10 мл. Избыток 0,1 н. раствора двойной сернокислой соли закисного железа и аммония оттитровывают 0,1 н. раствором марганцовокислого калия до неисчезающей в течение 30 сек слабо-розовой окраски титруемого раствора: 5Fe4-Mn0-r-8H-=5Fe-+Mn-+4Н20. Титр точно 0,1 н. раствора (NH4)2Fe(S04)2, выраженный в граммах Мп304, равен 0,0015254. Определение двуокиси марганца и нерастворимого в кислоте остатка. Навеску 0,1-0,15 г пиролюзита, тон-корастертого в агатовой ступке, берут по разности на аналитических весах в стакан емкостью 150-200 мл, смачивают 10-15 мл воды и приливают из бюретки 50 мл 0,1 н. титрованного раствора щавелевокислого натрия. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и обрабатывают 20 мл серной кислоты (1 : 1). Накрыв стакан часовым стеклом, нагревают его содержимое на водяной бане до 60-70°С (не выше), разминая черные частицы пиролюзита палочкой до полного их исчезновения.