Определение содержания фтора

Чашку с содержимым охлаждают, стенки чашки осторожно обмывают водой, снова охлаждают, добавляют 5 мл концентрированной H2S04 и выпаривают на воздушной бане до появления густых белых паров H2S04, после чего остатку дают остыть, смывают его в стакан емкостью 300 мл, стенки чашки обмывают небольшим количеством горячей воды с добавлением 5 мл концентрированной НСL плотностью 1,19 г/см3. Раствор с осадком доводят до кипения и осадок кремневой кислоты количественно переносят на фильтр в белой ленте. Стенки стакана, края фильтра и осадок на нем промывают горячей водой, подкисленной НСL, а затем чистой горячей водой до прекращения реакции на CP (проба с AgN03). Фильтрат с промывными водами переносят в ту же платиновую чашку (частями) и выпаривают на воздушной бане до появления густых белых паров H2S04, которым дают выделяться в течение примерно 10 мин. Остаток охлаждают и растворяют в небольшом количестве горячей воды. Раствор сливают через фильтр в белой ленте, осадок кремневой кислоты количественно переносят на фильтр, промывая стенки чашки, края фильтра и осадок на нем горячей водой до прекращения реакции на S04 (проба с ВаСL2). Оба фильтра с осадком кремневой кислоты помещают конусами вверх в прокаленный и взвешенный платиновый тигель. Фильтры осторожно озоляют и осадок прокаливают, устанавливая тигель в еще холодную, только что включенную в электросеть муфельную печь, после чего тигель переносят в пламя горелки Теклю и сильно прокаливают. К прокаленному осадку Si02 прибавляют 2-3 капли H2S04 плотностью 1,84 г/см3 и 2 мл безводного метилового спирта для удаления следов борного ангидрида. Жидкость в тигле осторожно выпаривают и осадок Si02 прокаливают при 1000-1100° С до постоянного веса. Для проверки осадка Si02 на чистоту его увлажняют, прибавляют 1-3 капли концентрированной H2S04 и 3 мл HF. Смесь кислот выпаривают сначала на водяной, а затем на воздушной бане досуха. Остаток прокаливают при 1000-1100° С до постоянного веса.