Сухой остаток в платиновой чашке

Определение содержания Si02. Навеску 0,5 г тонкоизмельченного в яшмовой ступке плавикового шпата, взятую в платиновую чашку, обрабатывают 30 мл воды и 10 мл 0,1 н. раствора хлористого алюминия. Затем прибавляют 5 г тетраборнокислого натрия Na2B407-10Н2О, содержимое чашки нагревают на водяной бане до растворения всего бората натрия, после чего приливают 15-20 мл концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Жидкость в чашке выпаривают при периодическом помешивании платиновым шпателем досуха, снова обрабатывают 15–20 мл концентрированной НСL и снова выпаривают при периодическом помешивании платиновым шпателем досуха и т. д. Такую обработку соляной кислотой производят 3-4 раза. Сухой остаток в платиновой чашке снова обрабатывают 2-3 мл концентрированной НСL плотностью 1,19 г/см3 и 30 мл горячей воды. Дав постоять раствору в чашке 5-10 мин, осадок кремневой кислоты переносят на беззольный фильтр в белой ленте. Стенки чашки, края фильтра и осадок на нем 8-10 раз ополаскивают горячим раствором НСL (1 : 99). Промытый фильтр с осадком кремневой кислоты помещают конусом вверх в прокаленный и взвешенный платиновый тигель. Фильтр подсушивают и озоляют, а осадок слегка прокаливают. Затем в тигель добавляют 2-3 мл метилового спирта и 1-2 мл НСL плотностью 1,19 г/см3. Содержимое тигля выпаривают на водяной бане и для удаления из него следов борного ангидрида повторяют эту обработку осадка кремневой кислоты еще 2-3 раза.

You may also like...