Весовой метод

Отбирают пипеткой, скалиброванной с данной мерной колбой, 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 1 г йодистого калия, 10 мл раствора h2so4 (1:5) и накрывают колбу часовым стеклом. Раствор в колбе слегка взбалтывают и через 6 мин титруют 0,05 н. раствором тиосульфата из бюретки с притертым краном, применяя в конце титрования раствор крахмала в качестве индикатора. Титр точно 0,05 н. раствора, выраженный в граммах КгСггО?, равен 0,0024517, в граммах Na2Cr207- 0,0021831 (в пересчете на безводную соль). Весовой метод (в виде РСг04). Аналитическую пробу, для увеличения однородности предварительно измельченную в агатовой ступке, сушат при ПО-130° С в течение 1 ч и по охлаждении в эксикаторе сохраняют в бюксе с хорошо пришлифованной крышкой. Если необходимо определить содержание воды в хромпике, прибывшем на склад завода, поступают. Навеску хромпика следует высушивать при 120-130° С. Для определения содержания Сг03 в пересчете на Сг203 навеску двухромовокислого калия или натрия около 0,1 г, взятую на аналитических весах по разности, растворяют в 10 мл воды. Если при этом будет обнаружен нерастворимый остаток, его переносят на фильтр в белой ленте. Фильтр и осадок промывают небольшими порциями воды так, чтобы общий объем фильтрата с промывными водами был примерно равен 40 мл, однако фильтр должен быть полностью отмыт от хромпика. Если же при растворении навески нерастворимого остатка обнаружено не будет, объем раствора доводят до 40 мл.