Получение этилового и метилового эфиров ортокремневой кислоты

Эфиры ортокремневой кислоты могут быть получены различными способами. Реакцию получения эфиров проводят в трехгорловой колбе емкостью 500 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой с оттянутым в капилляр носиком, термометром и капилляром для продувания высушенного и охлажденного воздуха. Абсолютный спирт берут с избытком из расчета 4,4 моля на 1 моль четыреххлористого кремния. Сначала в колбу наливают рассчитанное количество метилового или этилового спирта, охлаждают его твердой углекислотой или льдом. По капилляру, прилегающему к стенке колбы, медленно вводят из капельной воронки четыреххлористый кремний. По мере течения реакции, для удаления образующегося при реакции хлористого водорода, через второй капилляр продувают азот или воздух, тщательно высушенный над прокаленным хлористым кальцием и фосфорным ангидридом и свободный от углекислого газа. В конце синтеза прекращают охлаждение, смесь перемешивают при продувании азотом или воздухом еще 1,5-2 часа. По окончании реакции смесь фракционируют. Остаток в колбе после фракционирования представляет собой высококипящие фракции кремнеорганических полимеров, образующихся из эфиров ортокремневой кислоты. Алкоксихлорсиланы и избыток спирта, получающиеся в процессе синтеза эфиров в качестве побочных продуктов реакции, отделяют от эфира путем фракционированной разгонки, и они могут быть использованы в дальнейшем для получения порции алкоксиланов. Для окончательной очистки полученного эфира от сопутствующих ему алкоксихлорсиланов эфир обрабатывают раствором алкоголята в абсолютном спирте