Фильтр с осадком

Фильтр с нерастворимым остатком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно подсушивают и озоляют фильтр, а тигель с остатком прокаливают при 1000° С до постоянного веса. Остаток в тигле увлажняют 2-3 каплями воды и обрабатывают 2-3 каплями концентрированной H2S04 плотностью 1,84 г/см3 и 1-2 л-гл ~40 %-ного раствора HF. Тигель с содержимым устанавливают на водяную баню и выпаривают жидкость в нем до удаления HF, после чего его переносят на воздушную баню для полного удаления H2S04. Остаток в тигле, постепенно повышая температуру, прокаливают при 1000°С до постоянного веса. К остатку в тигле добавляют 1 г безводного углекислого натрия и сплавляют остаток с Na2C03 до прекращения выделения С02. Сплав выщелачивают из тигля горячей водой в стакан емкостью 100 мл, нейтрализуют и даже подкисляют жидкость раствором H2S04 (1:1) и полученный раствор количественно переносят в указанную выше мерную колбу емкостью 250 мл. Раствор в колбе охлаждают, доводят его объем до метки водой и тщательно перемешивают взбалтыванием. Определение содержания Zr02. Комплексонометрическое титрование. Пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают 50 мл раствора в коническую колбу емкостью 250 мл. В колбу приливают 25 мл 1 н. раствора НСL. Раствор в колбе нагревают до кипения, добавляют индикатор эриохром черный Т, смешанный с NaCl или КСL в отношении 1 :50, и окрасившуюся в сине-фиолетовый цвет жидкость титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски в фиолетово-розовую или вишневую. Затем раствор вновь нагревают до кипения и дотитровывают тем же раствором трилона Б до перехода окраски в розовую.