Определение кислотоупорности керамического черепка

Кислотоупорные керамические изделия в процессе службы подвергаются действию кислот разных концентраций, а также действию паров этих кислот. Методы испытаний кислотоупорных керамических изделий можно разбить на две группы: 1) испытание целых образцов керамических изделий; 2) испытание материала в измельченном состоянии. Как в первом, так и во втором случае кислотоупорность определяется по потере в весе испытуемого образца. Первая группа испытаний не всегда правильно отображает действительность, так как при действии кислот внутри черепка могут образовываться новые химические соединения, и тогда потеря в весе не отразит действительной степени разрушения материалов. Поэтому более совершенными следует считать методы второй группы. Методы определения кислотоупорности материалов в измельченном состоянии в основном отличаются друг от друга степенью измельчения материала, типом и концентрацией применяемых для испытания кислот, характером обработки (на холоде или при кипячении). Наиболее точным и простым методом определения кислотоупорности для проведения опыта является метод Калаунера и Барта, усовершенствованный Л. Мураваевым. Методика испытания. Испытуемый образец измельчают до такой крупности зерен, которые бы проходили через сито 36 отв/см2 и оставались на ситах 64 отв/см2. Для удаления пыли зерна на сите промывают струей дистиллированной воды, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 110 – 120° до постоянного веса. Высушенный порошок помещают в эксикатор для охлаждения и хранения. Навеску материала в 1 г, взвешенную на аналитических весах, кладут в предварительно вымытую и высушенную коническую колбу емкостью 200 мл и обливают 25 мл концентрированной серной кислоты уд. веса 1,84, выпускаемой из бюретки. Колбу с содержимым устанавливают на асбестовой сетке и соединяют с обратным холодильником. Нагревание ведут таким образом, чтобы через 30 минут жидкость в колбе закипела. Спокойное кипение поддерживают в течение 1 часа, после чего горелку отставляют, дают колбе остыть, не разъединяя ее с холодильником, до полного исчезновения паров кислоты над жидкостью. В остывшую колбу через верхнее отверстие трубки холодильника вливают 2-3 мл дистиллированной воды, чтобы смыть зернышки испытуемого материала, которые могут попасть в трубку холодильника при кипении серной кислоты. В колбу, небольшими порциями, при быстром и плавном горизонтальном вращательном движении добавляют 75 мл дистиллированной воды. Если разбавленная жидкость оказывается мутной или опалесцирующей, что может быть в случае присутствия в ней в нерастворимом состоянии мельчайших кристаллов сернокислого алюминия, то колбу на 15-20 минут ставят на кипящую водяную баню до полного растворения кристаллов. Прозрачную жидкость декантируют на беззольный фильтр средней плотности. Зерна в колбе промывают небольшими порциями горячей дистиллированной воды до нейтральной реакции (по метилоранжу), декантируют промывные воды на тот же фильтр. Оставшиеся в колбе зерна обливают 50 мл 5-процентного раствора Na2C03 и ставят на 15 минут на кипящую водяную баню. Содержимое колбы периодически встряхивают. Затем горячий щелочный раствор снова декантируют на фильтр. Остаток в колбе отмывают от щелочи небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Промытый остаток переносят на фильтр и промывают до нейтральной реакции по фенолфталеину. Промытый остаток вместе с фильтром переносят в фарфоровый тигель, подсушивают, затем осторожно озоляют фильтр и прокаливают остаток до постоянного веса. ?